2021年AutoTDS-IV（10位一次）型全自動熱解析儀隨機(jī)清單

熱解析是通過直接或間接熱交換，將污染介質(zhì)及其所含的有機(jī)污染物加熱到足夠的溫度（通常被加熱到150~540℃），以使有機(jī)污染物從污染介質(zhì)上得以揮發(fā)或分離的過程。熱解析，不是熱解析，熱解析只是筆誤或者打錯(cuò)。熱解析技術(shù)室一種無溶劑，干凈，通用，高靈敏度的樣品前處理技術(shù)。 通常分為兩大類： -土壤或沉積物加熱溫度為150~315℃的技術(shù)為低溫?zé)峤馕黾夹g(shù)； -溫度達(dá)到315~540℃的為高溫?zé)峤馕黾夹g(shù)。目前此類修復(fù)工程涉及的污染物包括：苯、甲苯、乙苯、二甲苯或石油烴化合物（TPH）。

熱解析和熱解析

熱解析，是通過加熱來解除吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附狀態(tài)的過程，區(qū)別在解字，熱解是受熱分解的意思。因此熱解析過程存在熱分解反應(yīng)。

熱解析技術(shù)是指在真空條件下或通入載氣時(shí)，通過直接或間接熱交換，將土壤中的有機(jī)污染物加熱到足夠的溫度，以使有機(jī)污染物從污染介質(zhì)上得以揮發(fā)或分離，進(jìn)入氣體處理系統(tǒng)的過程。作為一種非燃燒技術(shù)，熱脫附過程污染物處理范圍寬、設(shè)備可移動、修復(fù)后土壤可再利用，特別是對含氯有機(jī)物，非氧化燃燒的處理方式可以避免二惡英的生成，廣泛用于有機(jī)污染物污染土壤的修復(fù)。目前，污染土壤傳統(tǒng)熱脫附技術(shù)為滾筒式熱脫附，新興熱脫附技術(shù)包括流化床式熱脫附、微波熱脫附技術(shù)和遠(yuǎn)紅外線熱脫附。

可見熱脫附過程不需要發(fā)生熱分解反應(yīng)，這是和熱解的主要區(qū)別。

熱解析應(yīng)用領(lǐng)域

熱解析可以用在廣泛意義上的揮發(fā)態(tài)有機(jī)物（VOCs）、半揮發(fā)態(tài)有機(jī)物（SVOCs）、農(nóng)藥，甚至高沸點(diǎn)氯代化合物如PCBs、二噁英和呋喃類污染土壤的治理與修復(fù)上。待修復(fù)物除了土壤外，也包括污泥和沉積物等，但是熱解析技術(shù)對僅被無機(jī)物如重金屬污染的土壤、沉積物的修復(fù)時(shí)無效的。 

通常，以下四種類型樣品基質(zhì)中有可熱解析的揮發(fā)性組分時(shí)，可使用熱解析技術(shù)： 

①食品中的揮發(fā)性香味和風(fēng)味化合物組成； 

②固體基質(zhì)中可熱降解的化合物組成，諸如聚合材料中的增塑劑、添 加劑、單體等； 

③樣品基質(zhì)中的不想要的組分，諸如商品中殘存的溶劑等； 

④有目的地收集樣品基質(zhì)中揮發(fā)性組分，諸如在吸附管上采集空氣中的揮發(fā)性有機(jī)污染物（VOCs） 。

第一類樣品 分析化學(xué)家已經(jīng)使用熱解析技術(shù)用于食品分析有許多年了，不但可測定天然食品中的香味物質(zhì)，而且可測定食品 中的殘存物和污染物。諸如：在 50℃條件下，可收集紅蘋果的香味組分。將蘋果放進(jìn)一個(gè)密閉的可控制溫度的容器中（具有 95mm 直徑 和可進(jìn)行溫度控制） 。然后使用真空泵將容器中空氣抽出并通過一個(gè) Tenax 捕集阱，其出口流量為 25ml/min 收集 10min。再將捕集阱中熱 解吸（275℃保持 2min）出來的樣品輸送到色譜中的分離柱〔0.53mm （i.d.） 〕并進(jìn)行測定（FID） 。使用此種采樣方法可以比較食品風(fēng)味 的變化情況，監(jiān)測與一種食品相關(guān)的揮發(fā)性有機(jī)物的狀況，鑒定食品 在整個(gè)時(shí)間過程中它們可能發(fā)生的變化。

第二類是樣品中的添加劑，諸如聚合物產(chǎn)品中的增塑劑、添加劑等。

這些樣品經(jīng)熱解析的降解產(chǎn)物有助于縱火（arson）案件中殘存 瓦礫（debris）分析測定，有助于土壤中污染物的定性測定，有助于 聚合物材料的性能分析等等。例如：被污染的 20mg 土壤樣品直接放 在石英管中并快速加熱到 400℃使用鉑絲） 后， 通過 GC-MS 在線測定， 經(jīng)載氣吹掃通過一個(gè) 0.25mm（i.d.）的毛細(xì)管并直接進(jìn)入 MS 可以快 速地測定出芘和熒蒽等多環(huán)芳烴，無需經(jīng)過其他任何樣品制備程序。 還有，使用上述的裝置可查看聚合物樣品中的增塑劑。將 1mg 聚氯乙 烯塑料加熱到 300℃時(shí)，可測定出一個(gè)非常強(qiáng)的色譜峰——鄰苯二甲 酸-2-乙基己酯。

第三類樣品是物質(zhì)中殘存的揮發(fā)性組分測定， 如制藥中的殘存溶 劑、聚合物中殘存單體和其他的低聚物（oligomers ） 。

例如： 10mg 硅膠樣品被加熱到275℃并保持30min 后，經(jīng)氦氣吹掃（30ml/min0） 出來的組分被收集在 Tenax 捕集阱中。然后，在300℃條件下熱解析 并反向吹掃捕集阱將解吸產(chǎn)物藥送到大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)行 GC/FID 測定。色譜測定結(jié)果表明， 至少有15個(gè)甲基硅氧烷的低聚物被測定出來。

最后一類樣品是使用吸附劑管采集環(huán)境大氣樣品中的揮發(fā)性有 機(jī)污染物。環(huán)境樣品經(jīng)采樣管預(yù)濃縮后，通過熱解析并將解吸產(chǎn)物吹 掃出來，直接輸送到 GC 或者在柱上再冷聚焦后進(jìn)行 GC 分析。結(jié)果表 明，在 canister 采樣器中取出100ml 空氣樣品通過 Tenax 捕集阱， 然后熱解析進(jìn)入 GC/PID。測定的揮發(fā)性組分包括2-和3- 氯乙烯、甲 苯、乙苯、二甲苯等。 

熱解析優(yōu)缺點(diǎn)

通過跟氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，熱解析可解決復(fù)雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析進(jìn)樣的主要特點(diǎn)是可用于復(fù)雜材料的分析，無需使用溶劑并可實(shí)現(xiàn)自動化。

被測物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ)，即通過加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。由此，控制樣品溫度、加熱速率和 采樣時(shí)間是很重要的。因?yàn)橛袡C(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過程常常涉及 到采樣體積、溫度、載氣流速、吸附劑選擇、吸附效率、色譜測定條件、與儀器的接口等等。

無需溶劑的熱解析樣品制備技術(shù)具有幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：

①熱解析可進(jìn)行的樣品組分的色譜分析，而不是一部分，由此使靈敏度大大增加。早期的熱解析技術(shù)主要應(yīng)用在環(huán)境樣品分析中，可完成樣品中10-12水平的物質(zhì)濃縮和測定。

②在色譜分析中沒有溶劑峰，可進(jìn)行寬范圍揮發(fā)性物質(zhì)分析，色譜保留值短的樣品組分不會受到溶劑峰的干擾。

③熱解析不使用溶劑，減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對環(huán)境污染產(chǎn)生的影響。

熱解析的缺點(diǎn)是：樣品完全解吸可能需要較長的時(shí)間，需要考察和計(jì)算采樣量，樣品處理的費(fèi)用可能較高。大的和重的污染樣品或者含有較不揮發(fā)性組分的樣品，常 常需要很長的吹掃時(shí)間以完全地收集它們。熱解析是一種非常靈敏的技術(shù)，所以常常被用來測定小體積樣品，但是，令人關(guān)切的問題是樣品的代表性，特別是應(yīng)用于 龐大的樣品樣本時(shí)。